В зависимости от состава смолы и исходных компонентов подбирают условия проведения процесса. Рассмотрим примеры технологических процессов синтеза НПС. Ниже приведены рецептуры смол, процесс получения которых будет описан. Примеры 2-6 представляют собой патентные разработки. Таблица 1.1 Примеры рецептур полиэфирных смол № | Компонент | Содержание, масс. части | | Пример 1 | Неопентилгликоль | 402 | | Адипиновая кислота | 94 | | Изофталевая кислота | 404 | | Тримеллитовый ангидрид | 100 | | Пример 2 | Моноэтиленгликоль | 294 | | Неопентилгликоль | 510 | | Фталевый ангидрид | 409 | | Изофталевая кислота | 458 | | Терефталевая кислота | 511 | | Пример 3 | Моноэтиленгликоль | 301 | | Фталевый ангидрид | 551 | | Адипиновая кислота | 852 | | Пример 4 | Пропиленгликоль | 787 | | Триметилолпропан | 127 | | Адипиновая кислота | 155 | | Изофталевая кислота | 1092 | | Терефталевая кислота | 465 | | Пример 5 | Моноэтиленгликоль | 124 | | Неопентилгликоль | 468 | | Диэтиленгликоль | 213 | | Триметилолпропан | 131 | | Адипиновая кислота | 689 | | Изофталевая кислота | 695 | | Пример 6 | Неопентилгликоль | 546 | | Моноэтиленгликоль | 106 | | 1,6-гександиол | 50 | | 1,4-циклогександиметилол | 123 | | Пропиленгликоль | 65 | | Изофталевая кислота | 1271 | | 1,4-цилкогександикарбоновая кислота | 146 |
Пример 1. Получение смолы, состоящей из неопентилгликоля, адипиновой кислоты, изофталевой кислоты и тримеллитового ангидрида получают в два этапа. На первом, гликоль, кислоты и часть ангидридов подвергаются обработке для достижения низкого показателя кислотности при температуре 230-240 градусов по Цельсию, затем охлаждаются до температуры 170—180, добавляется остаток ангидридов и процесс продолжается при этой температуре, пока не будет достигнут показатель кислотности 45-50. Затем смолу растворяют в подходящем совместном растворителе и нейтрализуют амином. Пример 2. Реакция этерификации начинается при температуре 188ºС с добавлением 2 м.ч. тринонилфенилфосфита и 1 м.ч. оксидибутилового эфира. Вода, образованная в ходе реакции удаляется дистиллятором. Максимальная температура, при которой идет реакция – 245ºС. Через час после того, как температура достигнет 245ºС, кислотное число доводиться до 3,5 мг КОН/гр. Гидроксильное число полученной смолы – 18,5 мг КОН/гр. Вязкость при 158ºС)–260 дПа•с. Средний молекулярный вес – 5085 г/моль. Температура стеклования данной смолы – 50 ºС. Пример 3. Получение полиэфирной смолы с высоким содержанием сухого вещества происходит также в азотной атмосфере при механическом перемешивании. В качестве инициатора выступает фосфористая кислота (2 м.ч.). Реакция этерификации начинается при температуре 157ºС. Вода, образованная в ходе реакции, отводится дистилляцией. Максимальная температура, при которой идет реакция – 235ºС. Через час после того, как температура достигнет 235ºС, осуществляется азеотропная дистилляция с использованием ксилола, до тех пор, пока не будет достигнуто кислотное число 5 мг КОН/гр. Затем достигается кислотное число 2 мг КОН/гр. После охлаждения до температуры 170 ºС добавляются 857 весовых частей Solvesso 150™, чтобы достичь 75 % содержания сухого вещества.
|
