НА ГЛАВНУЮ 

КОТАКТЫ  

АНАЛИТИЧЕСКИЙ ПОРТАЛ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ПОИСК    
СОДЕРЖАНИЕ:

НАУКА и ТЕХНОЛОГИИ

Базовая химия и нефтехимия

Продукты оргсинтеза ............

Альтернативные топлива, энергетика ...........................

Полимеры ...........................

ТЕНДЕНЦИИ РЫНКА

Мнения, оценки ...................

Законы и практика ...............

Отраслевая статистика .........

ЭКОЛОГИЯ

Промышленная безопасность

Экоиндустрия .......................

Рециклинг ............................

СОТРУДНИЧЕСТВО

Для авторов .........................

Реклама на сайте ................

Контакты .............................

Справочная .........................

Партнеры ............................

СОБЫТИЯ ОТРАСЛИ

Прошедшие мероприятия .....

Будущие мероприятия ...........

ОБЗОРЫ РЫНКОВ

Анализ рынка перхлорвиниловой смолы в России
Анализ рынка терефталоилхлорида в России
Исследование рынка политетрагидрофурана в России
Исследование рынка плавикового шпата в России
Исследование рынка томатной пасты в России
Анализ рынка микрокремнезема (микросилики) в России
Анализ рынка спортивной магнезии в России
Анализ рынка силикокальция в России
Анализ рынка лигатур в России
Анализ рынка бихромата натрия в России

>> Все отчеты

ОТЧЕТЫ ПО ТЕМАМ

Базовая химия и нефтехимия
Продукты оргсинтеза
Синтетические смолы и ЛКМ
Нефтепереработка
Минеральные удобрения
Полимеры и синтетические каучуки
Продукция из пластмасс
Биохимия
Автохимия и автокосметика
Смежная продукция
Исследования «Ad Hoc»
Строительство
In English

СЛОВАРЬ ТЕРМИНОВ

ПОИСК В РАЗДЕЛЕ    

Алфавитный указатель: А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариант хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Аl2О3, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика; для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие. Пром-стью выпускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич. системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделении в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск. механизмов разделения.

В зависимости от положения пластинки и направления потока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную ТСХ. По технике работы выделяют фронтальный анализ (когда подвижной фазой служит анализируемая смесь) и обычно используемый элюционный вариант. Применяют также "круговую" (когда анализируемый р-р и р-ритель последовательно подаются в центр пластинки) и "антикруговую" ТСХ (когда анализируемый р-р наносится по окружности и элюент перемещается от периферии к центру пластинки), ТСХ под давлением (когда р-ритель под давлением пропускают через слой сорбента, покрытый плотно прижатой полиэтиленовой пленкой), а также ТСХ в условиях градиента т-ры, состава сорбента и т. п. В т. наз. двухмерной ТСХ хроматографич. процесс осуществляют последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях с разл. элюентами, что увеличивает эффективность разделения. С этой же целью применяют многократное элюирование в одном направлении.

В элюционном варианте на слой сорбента наносят капли (объемом 1-5 мкл) анализируемого р-ра и погружают край пластинки в элюент, к-рый находится на дне герметично закрываемой стеклянной камеры. Элюент продвигается по слою сорбента под действием капиллярных и гравитационных сил; анализируемая смесь перемещается в том же направлении. В результате многократного повторения актов сорбции и десорбции в соответствии с коэф. распределения в выбранной системе компоненты разделяются и располагаются на пластинке отдельными зонами.

После завершения процесса пластинку вынимают из камеры, высушивают и обнаруживают разделенные зоны по собств. окраске или после опрыскивания их р-рами реагентов, образующих окрашенные или флуоресцирующие пятна с компонентами разделяемой смеси. Радиоактивные в-ва обнаруживают авторадиографически (экспонированием на рентгеновскую пленку, наложенную на хроматографии, пластинку). Применяют также биол. и фермента тивные методы детектирования. Полученная картина распределения хрома-тографич. зон наз. хроматограммой (см. рис.).


4121-27.jpg

Хроматограмма, полученная при разделении смеси трех компонентов методом тонкослойной хроматографии.

Положение хроматографич. зон на хроматограмме характеризует величина Rf-отношение пути li, пройденного центром зоны i-го компонента от линии старта, к пути l, пройденному элюентом: Rf = li/l; Rf4121-28.jpg1. Величина Rf зависит от коэф. распределения (адсорбции) и от соотношения объемов подвижной и неподвижной фаз.

На разделение в ТСХ влияет ряд факторов-состав и св-ва элюента, природа, дисперсность и пористость сорбента, т-ра, влажность, размеры и толщина слоя сорбента, размеры камеры. Поэтому для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно стандартизовать условия опыта. Соблюдение этого требования позволяет устанавливать Rf с относит. стандартным отклонением 0,03. В стандартных условиях Rf постоянна для данного в-ва и используется для идентификации последнего.

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение света, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходящим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10%; пределы обнаружения в-в в зонах -10-3-10-2 мкг (по окрашенным производным) и 10-10-10-9 мкг (с применением люминесцентного анализа).

Достоинства ТСХ: простота, экономичность, доступность оборудования, экспрессность (продолжительность разделения 10-100 мин), высокие производительность и эффективность разделения, наглядность результатов разделения, простота обнаружения хроматографич. зон.

ТСХ применяют для разделения и анализа как орг., так и неорг. в-в: практически всех неорг. катионов и мн. анионов, в т. ч. близких по св-вам ионов благородных металлов, РЗЭ, а также полимеров, лек. ср-в, пестицидов, аминокислот, липидов, алкалоидов и т. д. С помощью ТСХ удобно анализировать микрообъекты (малые кол-ва в-в), оценивать чистоту препаратов, контролировать технол. процессы и состав сточных вод, изучать поведение разл. ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для колоночной хроматографии.

Метод предложен Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер в 1938.


===
Исп. литература для статьи «ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ»:
Волынец М.П., Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе, М., 1974; Березкин В. Г., Бочков А. С., Количественная тонкослойная хроматография. Инструментальные методы, М., 1980; Шаршуно-ва М., Шварц В., Михалец Ч., Тонкослойная хроматография в фармации

и клинической биохимии, пер. со словац., М., 1980; Кирхнер Ю., Тонкослойная хроматография, пер. с англ., М., 1981; Беленький Б. Г., Волыпец М.П., Ганкина Э.С., "Ж. Всес. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева", 1983, т. 28, № 1, с. 30-34. М. П. Волынец.

Страница «ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.

Куплю

19.04.2011 Белорусские рубли в Москве  Москва

18.04.2011 Индустриальные масла: И-8А, ИГНЕ-68, ИГНЕ-32, ИС-20, ИГС-68,И-5А, И-40А, И-50А, ИЛС-5, ИЛС-10, ИЛС-220(Мо), ИГП, ИТД  Москва

04.04.2011 Куплю Биг-Бэги, МКР на переработку.  Москва

Продам

19.04.2011 Продаем скипидар  Нижний Новгород

19.04.2011 Продаем растворители  Нижний Новгород

19.04.2011 Продаем бочки новые и б/у.  Нижний Новгород

Rambler's Top100
Copyright © Newchemistry.ru 2006. All Rights Reserved