|
АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия),
метод количеств. элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции.
Пробу анализируемого в-ва превращают в атомный пар и облучают для возбуждения
флуоресценции таким излучением, к-рое поглощают атомы только определяемого
элемента (длина волны излучения соответствует энергии электронных переходов
этих атомов). Часть возбужденных атомов излучает свет - аналит. сигнал,
регистрируемый спектрофотометрами. Обычно используют резонансную флуоресценцию,
при к-рой длины волн поглощенного и излученного света одинаковы. Для атомизации
р-ров применяют пламена, индуктивно связанную плазму или электротермич.
атомизаторы (нагреваемые электрич. током графитовые трубки, нити, стержни,
тигли). Атомизацию порошкообразных проб осуществляют в графитовых тиглях
или капсулах, к-рые иногда вносят в пламя для дополнит. нагрева паров пробы.
Хим. состав плямен выбирают так, чтобы выход флуоресценции (т. е. доля
поглощенной энергии, излучаемой в виде флуоресценции) и степень атомизации
были максимальны. С целью увеличения выхода электротермич. атомизаторы
обычно помещают в атмосферу аргона. Для возбуждения флуоресценции используют
интенсивные лампы с линейчатым или непрерывным спектром, а также лазеры
с перестраиваемой длиной волны.
В основе количеств. анализа лежит соотношение:
где I и I0-интенсивности соотв. аналит. сигнала и источника
возбуждения, -энергетич.
выход, -телесный
угол сбора флуоресценции, С-концентрация элемента, k -коэф., характеризующий
поглощение света, =3,14.
С помощью стандартных образцов (не менее трех) строят градуировочный график
в координатах lgI - IgC. Обычно графики линейны в области до 2 порядков
величины концентраций определяемого элемента.
Аналит. сигнал в А.-ф. а. формируется на фоне шумов регистрирующей схемы
и рассеянного света. Последний возникает в результате рассеяния излучения
источника возбуждения на оптич. неоднородностях паров и на частицах пробы
в атомизаторах. При больших интенсивностях рассеянного света выделение
из шума сигнала резонансной флуоресценции затруднено, поскольку длина волны
аналит. линии совпадает с длиной волны рассеянного света. Для подавления
влияния шума макрокомпоненты пробы отделяют и анализируют концентрат микроэлементов.
Применяют также нерезонансную флуоресценцию, при к-рой длины волн возбуждающего
и рассеянного света не совпадают с длиной волны флуоресценции. В этом случае
эффективное возбуждение достигается только с использованием лазеров.
Для регистрации спектра флуоресценции применяют светосильные спектрофотометры
с большим углом .
Измеряют интенсивность излучения, распространяющегося под прямым углом
к возбуждающему излучению (в этом направлении интенсивность рассеянного
света обычно минимальна). Методом А.-ф. а. можно определять ок. 65 элементов;
пределы обнаружения достигают 10-6*10-8% (в порошках)
и 10-3нг/мл (в р-рах). Высокая селективность метода, обусловленная
очень узкими линиями атомной флуоресценции, дает возможность определять
одновременно неск. элементов. Для этого вокруг атомизатора устанавливают
соответствующее число светосильных спектрофотометров. А.-ф. а. легко автоматизируется,
стоимость аппаратуры относительно невысока.
Метод применяется для анализа пород (земных и лунных), почв, прир. и
сточных вод, сталей, сплавов, нефтей, пищ. продуктов, биол. объектов (крови,
мочи), разл. хим. соед., для дистанц. определения элементов в верх. слоях
атмосферы.
===
Исп. литература для статьи «АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ»: Зайдель А. Н., Атомно-флуоресцентный анализ. Физические
основы метода, М., 1980; его же, Атомно-флуоресцентный анализ, Я. 1983
(Методы аналитической химии). Ю.И.Беляев.
Страница «АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.
|
